专利名称：制备碳纳米管的方法
技术领域：
本发明涉及制备纳米碳纤维及碳纳米管的方法，特别涉及由液相碳源制备碳纳米管的方法。
背景技术：
碳纳米管属富勒碳系，是由单层或多层石墨片卷曲而成的无缝纳米级的管状结构材料，分别称为单壁或多壁纳米碳管(SWCNTs or MWCNTs)。自日本NEC的Iijima生产出世界上第一支纳米碳管以来，纳米碳管就以其许多新颖的特性，如极高的抗拉强度，既可为导体、半导体，又可为绝缘体等机械、电导性能引起了材料、物理、化学等各学科的研究人员的极大关注。
早期制备碳纳米管的方法主要有激光蒸发合成法和电弧法，后来人们又开发了化学气相沉积法(CVD)、扩散火焰法、低温固态热解法、聚合物制备法、水热合成法等。传统的方法需要严格的反应条件，如较高的反应温度或真空度，并且需要使用昂贵的设备。
化学物理快报(Chemical Physics Letters 323.2000.217-223)报道了R.L.Vander Wal最早用扩散火焰法合成碳纳米管，他是利用在乙炔和乙烯火焰中吹入催化剂颗粒的方法制得的。随后美国肯塔基大学工学院机械工程系的Dr.Kozo Saito教授的研究小组也用扩散火焰法合成了碳纳米管。武汉大学潘春旭教授用扩散火焰法以乙醇、甲醇为原料制备了碳纳米管。但是，上述方法所存在的一个显著缺陷是需要昂贵设备、操作复杂、成本高，无法实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备碳纳米管的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法包括如下步骤首先将基板材料放入酸溶液中进行酸蚀处理，然后将处理好的基板材料置于有机溶剂的火焰中燃烧，收集燃烧后的黑色粉末状产物，即为碳纳米管。碳纳米管长0.5-2.5μm，外径为30-50nm，内径为5-8nm。
所说的基板材料为纯镍金属片，厚度为0.2～1mm；所说的酸溶液为重量浓度为65-68％的硝酸或重量浓度为36-38％盐酸；基板材料在酸溶液中进行酸蚀处理的时间为2～5分钟；所说的有机溶剂选自C1～C6的一元醇或C1～C6的烷烃，优选正丙醇或正己烷；基板材料在有机溶剂火焰中燃烧时间为10～15分钟。
采用本发明的方法制备碳纳米管，无需昂贵设备、操作简单、成本低廉，易于实现工业化生产。
图1为实施例1产物的电镜照片。
图2为实施例2产物的电镜照片。
图3为采用JSM-5600LV型扫描电子显微镜对实施例2产物观察结果。
图4为实施例2产物拉曼光谱。
图5为实施例3产物的电镜照片。
图6为采用JSM-5600LV型扫描电子显微镜对实施例3产物观察结果。
具体实施例方式
实施例1采用厚度为0.4mm的纯镍片作基板材料，在重量浓度为37％的盐酸中侵蚀5分钟，在正丙醇火焰中燃烧15分钟，收集燃烧后的产物，得到碳纳米管。碳纳米管长2.5μm，外径为35nm，内径为5nm。将本发明的黑色粉末状产品分散于乙醇中，超声分散后，滴在铜网上制样，然后采用JEM-100CXII型透射电镜观察样品形貌，形貌如图1，bar＝50nm。
实施例2采用厚度为0.2mm的纯镍片作基板材料，在重量浓度为67％的硝酸中侵蚀5分钟，在正丙醇火焰中燃烧15分钟，收集燃烧后的产物，得到碳纳米管。碳纳米管长0.5μm，外径为50nm，内径为8nm。将本发明的黑色粉末状产品分散于乙醇中，超声分散后，滴在铜网上制样，然后采用JEM-100CXII型透射电镜观察样品形貌，形貌如图2所示，bar＝100nm。
采用JSM-5600LV型扫描电子显微镜对燃烧产物进行观察，扫描照片如附图3所示。
采用法国LabRam-1B型激光拉曼光谱仪对燃烧产物进行表征，产物如附图4所示，在接近1596cm-1处有表征碳管高序石墨化的Raman活性模的G模(graphite band)在接近1336cm-1处有表征碳管结构缺陷的无序峰D峰，强度比ID/IG约为1.083，表明本发明的方法制备的碳纳米管具有形成完好的石墨结构。
实施例3采用厚度为0.4mm的纯镍片作基板材料，在重量浓度为65％的硝酸中侵蚀5分钟，在正己烷火焰中燃烧15分钟，收集产物，得到碳纳米管。碳纳米管长5μm，外径为20nm，内径为4nm。将本发明的黑色粉末状产品分散于乙醇中，超声分散后，滴在铜网上制样，然后采用JEM-100CXII型透射电镜观察样品形貌，形貌如图5所示，bar＝100nm。
采用JSM-5600LV型扫描电子显微镜对燃烧产物进行观察，扫描照片(如附图6)显示燃烧产物中除普通形貌碳纳米管外，还有少量螺旋状结构。
权利要求
1.一种制备碳纳米管的方法，其特征在于，包括如下步骤首先将基板材料放入酸溶液中进行酸蚀处理，然后将处理好的基板材料置于有机溶剂的火焰中燃烧，收集燃烧后的黑色粉末状产物，即为碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的基板材料为纯镍金属片。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基板材料厚度为0.2～1mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的酸溶液为重量浓度为65-68％的硝酸或重量浓度为36-38％盐酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基板材料在酸溶液中进行酸蚀处理的时间为2～5分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基板材料在有机溶剂火焰中燃烧时间为10～15分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的有机溶剂选自C1～C6的一元醇或C1～C6的烷烃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，碳纳米管长0.5-2.5μm，外径为30-50nm，内径为5-8nm。
全文摘要
本发明公开了一种制备碳纳米管的方法，首先将基板材料放入酸溶液中进行酸蚀处理，然后将处理好的基板材料置于有机溶剂的火焰中燃烧，收集燃烧后的黑色粉末状产物，即为碳纳米管。采用本发明的方法制备碳纳米管，无需昂贵设备、操作简单、成本低廉，易于实现工业化生产。
文档编号B82B3/00GK1887702SQ1002900
公开日1月3日 申请日期7月17日 优先权日7月17日
发明者李春忠, 王兰娟, 顾锋 申请人:华东理工大学
